Для обеспечения достоверности результатов требуется проведение калибровки по эталонному значению. В качестве такого эталона используется калиброванная течь, установленная в приборе. Гелиевые течеискатели (HLD) оснащены встроенной эталонной течью, которая имеет метрологическую прослеживаемость к первичному стандарту, предоставляемому Национальным институтом стандартов. Данные встроенные течи содержат гелий при атмосферном давлении и имеют номинальную скорость течи 1,5 × 10⁻⁷ атм·см³/с.
Помимо встроенного эталона, по желанию заказчика может использоваться внешняя калиброванная течь. Такие течи, как правило, находятся под давлением, а стабильная скорость утечки достигается либо за счёт диффузии гелия через специально подобранный материал, либо посредством истечения через калиброванный капилляр малого диаметра. Все калиброванные течи должны сопровождаться сертификатом, в котором указываются нормативные документы, по которым проводилась поверка, а также допустимые пределы отклонений, на которые данная течь сертифицирована.
Целью данного технического описания является разъяснение ключевых характеристик калиброванной течи и терминов, используемых в сертификате, таких как неопределённость измерений, допуски и коэффициенты соотношения точности испытаний.
Принцип работы встроенной калиброванной течи в течеискателях Agilent HLD
Встроенная калиброванная течь течеискателя Agilent представляет собой утечку гелия при атмосферном давлении, проходящего через проницаемую мембрану. Линейная зависимость между скоростью потока гелия через диффузионную мембрану и перепадом давления описывается законом Дарси, который является частным случаем уравнений Навье — Стокса. Конструкция течи включает цепь контроля температуры и соединена с блоком клапанов прибора, обеспечивая возможность подачи гелия во внутреннюю вакуумную систему масс-спектрометра при проведении калибровки.
Калибровка течи выполняется на этапе производства с использованием первичного эталона, имеющего метрологическую прослеживаемость к Национальному институту стандартов и технологий США (NIST). Калибровка осуществляется при фиксированной температуре и в один момент времени.
Программное обеспечение Agilent HLD использует экспериментально определённую полиномиальную аппроксимацию для компенсации зависимости скорости утечки от текущей температуры течи. Проще говоря, при повышении температуры скорость утечки возрастает, а при понижении — уменьшается.
Кроме того, в алгоритме учтено постепенное снижение скорости утечки во времени. Этот процесс связан с уменьшением разности парциальных давлений гелия между объёмом течи и окружающей атмосферой по мере его расходования. Срок действия сертификата на калиброванную течь составляет не менее одного года.
Маркировка калиброванной течи
Маркировка встроенной калиброванной течи в течеискателях Agilent HLD содержит следующую информацию:
– каталожный номер детали Agilent;
– серийный номер конкретной течи;
– скорость утечки, измеренная с применением первичного эталона, имеющего метрологическую прослеживаемость к Национальному институту стандартов и технологий США (NIST), в единицах атм·см³/с;
– температура, при которой проводилось измерение скорости утечки;
– дата проведения калибровки;
– дата окончания срока действия калибровки;
– инициалы оператора, выполнявшего калибровку;
– коэффициент температурной коррекции.
Последний параметр требует отдельного пояснения. Несмотря на то что сама процедура калибровки осуществляется с использованием эталонного оборудования, прослеживаемого к NIST, встроенный температурный сенсор в составе течи не обладает столь высокой точностью. В результате возникает температурная погрешность, выражающаяся в разнице между температурой, зафиксированной при эталонной калибровке на заводе, и показаниями встроенного датчика. Программное обеспечение HLD использует этот коэффициент коррекции для автоматического пересчёта скорости утечки в зависимости от фактической температуры течи в процессе эксплуатации.
Таким образом, маркировка предоставляет пользователю полную информацию о параметрах течи, условиях калибровки и необходимых поправках для обеспечения точности измерений при испытаниях на герметичность.
Свидетельство о калибровке и интерпретация статистических параметров
С калиброванными течами, встроенными в течеискатели Agilent, поставляется следующий протокол калибровки:
«Расширенная неопределённость при измерении скорости утечки данного эталона при температуре 23 °C на момент калибровки составляет ±5,7 % с коэффициентом охвата k = 2, что соответствует уровню доверия 95 %. При допуске ±20 % это эквивалентно соотношению неопределённости испытаний TUR = 3,5:1. Для соотношения TUR = 4:1 уровень доверия составит 92 % при коэффициенте охвата k = 1,76».
Чтобы корректно интерпретировать эти данные, следует пояснить ключевые понятия. Под допуском понимаются верхние и нижние предельные значения (USL и LSL) для параметра, установленные производителем. Например, при номинальной скорости утечки 1,5 × 10⁻⁷ атм·см³/с верхний предел USL равен 1,20 × 1,5 × 10⁻⁷ атм·см³/с, а нижний LSL — 0,80 × 1,5 × 10⁻⁷ атм·см³/с.
Так как ни один прибор не обеспечивает абсолютно точных измерений, результат всегда сопровождается оценкой неопределённости, показывающей возможное отклонение измеренного значения от истинного. Расширенная неопределённость определяется как произведение стандартной неопределённости на коэффициент охвата k (обычно k = 2, что соответствует доверительной вероятности 95 %).
Соотношение неопределённости испытаний (TUR) определяется как отношение диапазона допусков к совокупной неопределённости измерений:
TUR = (USL – LSL) / (k × u)
где
USL — верхний предел допуска;
LSL — нижний предел допуска;
u — стандартная неопределённость измерений;
k — коэффициент охвата (при k = 2 уровень доверия составляет 95 %).
Например, при допуске ±20 % от номинальной скорости утечки 1,5 × 10⁻⁷ атм·см³/с и расширенной неопределённости 5,7 %, значение k = 1,75 даёт уровень доверия 92 % и риск α = 8 % (α = 1 – доверие). Для сравнения, стандартным уровнем риска, используемым в промышленной метрологии, считается α = 5 %.
Если же требуется TUR = 10 при том же допуске ±20 %, коэффициент k составит 0,70, что соответствует уровню доверия 52 % и риску α = 48 %. Таким образом, увеличение TUR сверх определённого предела возможно только за счёт снижения уровня доверительной вероятности.
Таблица 1 иллюстрирует набор вариантов значений соотношения неопределённости испытаний (TUR), рассчитанных по приведённым ранее формулам. Для всех примеров используется коэффициент охвата k = 2 и стандартная неопределённость u = 5,7 % от скорости утечки 1,5 × 10⁻⁷ атм·см³/с.
Таблица 1. Варианты значений TUR
| Допуск | k | TUR | Уровень доверия |
|---|---|---|---|
| ±20 % | 2 | 3,5:1 | 95 % |
| ±20 % | 2 | 4:1 | 92 % |
| ±20 % | 2 | 10:1 | 52 % |
Приведённые данные относятся исключительно к точности встроенной калиброванной течи и точности электронной системы течеискателя. Общая точность системы испытаний на герметичность, включая оснастку и дополнительные устройства, может быть определена только на основе анализа повторяемости и воспроизводимости измерений. Следует отметить, что терминология и технические характеристики, применяемые к внешним калиброванным течам, могут отличаться от приведённых здесь и должны рассматриваться отдельно.
Подготовлено по материалам технического обзора Agilent Technologies, Inc.